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做為液體操作中常用的手動(dòng)可調(diào)精密移液器,在使用過程中有些錯(cuò)誤的操作會(huì)給操作本身帶來誤差,有些會(huì)造成機(jī)器的損壞等,在這里簡單總結(jié)如下:錯(cuò)誤:裝配吸頭時(shí)用移液器反復(fù)撞擊吸頭,以上緊正確:插入吸頭,左右輕轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)上緊吸頭分析:撞擊會(huì)造成移液器內(nèi)部齒輪組合的松動(dòng),長期操作會(huì)對(duì)移液器的精確性造成影響。錯(cuò)誤:吸頭與移液器不匹配,影響氣密性正確:選用與移液器匹配的,有質(zhì)量保證的吸頭分析:吸頭的不匹配,主要表現(xiàn)為對(duì)氣密性的影響。會(huì)直接影響移液器的精確性,通常會(huì)移液操作會(huì)小于設(shè)定量。錯(cuò)誤:吸液時(shí)...
查看全文移液八部曲1.裝吸頭移液器套柄用力下壓,需要時(shí)小幅度旋轉(zhuǎn)即可。錯(cuò)誤操作:用力敲擊吸頭。此方法會(huì)帶來吸頭損壞甚至移液器套柄磨損,從而影響其密封性。2.量程設(shè)定操作之前請(qǐng)先選擇正確的移液器,移液器可在10-100%量程范圍內(nèi)操作,但在10%量程處操作對(duì)于移液技巧要求高,故推薦在35-100%量程范圍內(nèi)操作。量程調(diào)節(jié):當(dāng)由小量程調(diào)節(jié)至大量程時(shí),朝所需量程方向連貫旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)到達(dá)超過所需量程1/3圈處再回調(diào)至所需量程。當(dāng)由大量程調(diào)節(jié)至小量程時(shí),直接連貫旋轉(zhuǎn)至所需量程。3.潤洗用同一樣品...
查看全文移液槍是實(shí)驗(yàn)操作上的常用工具,對(duì)于頂尖高手而言,重要的就是實(shí)驗(yàn)的誤差最小,重復(fù)再現(xiàn)性好,那就要注意正確移液槍使用。1.影響移液槍精度因素(1)溫度:室溫低時(shí),手溫較高,使得空氣膨脹,吸入冷溶液時(shí)往往發(fā)生誤差(2)氣密性:tip和槍體的結(jié)合部,以及槍內(nèi)柱體之間的長期磨損,造成誤差(3)吸速:容易造成tip內(nèi)氣泡產(chǎn)生,而且會(huì)污染槍頭(4)試劑的揮發(fā):吸揮發(fā)性高的試劑時(shí),蒸汽進(jìn)入槍頭,內(nèi)壓增高,結(jié)果在壓出液體時(shí),壓力變大,而產(chǎn)生誤差。解決辦法:反復(fù)抽吸4-5次就可改善。2.移液器具...
查看全文在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,劇烈振蕩后,往往會(huì)由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進(jìn)分層。若仍不分層,可補(bǔ)加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)或放置過夜,便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化。此時(shí)可向其中加入適量Ether,降低有機(jī)相密度,從而便于分層。對(duì)于微溶于水的低級(jí)酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫...
查看全文溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會(huì)有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時(shí)還會(huì)因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動(dòng)受限,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),溶解析出的結(jié)晶。收拾灑落的汞實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì)。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),都會(huì)發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對(duì)人體危害極大,必須及時(shí)清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較...
查看全文取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),可用小改錐或刀銼的尖插入溫度計(jì)(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(jì)(或玻璃管)周圍擴(kuò)展,同時(shí)逐漸深入,很快就會(huì)取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),拔出再蘸上潤滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(jì)(或玻璃管)取出來。清除儀器上的特殊污垢當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一...
查看全文1.打開粘固的玻璃磨口當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),可采取以下幾種方法進(jìn)行處理。(1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動(dòng)而逐漸松動(dòng)脫離。對(duì)于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口。(2)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對(duì)粘固部位的外層進(jìn)行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對(duì)粘固處...
查看全文自動(dòng)氮吹儀適用于大批量樣品的濃縮,如藥物篩選、激素分析、液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和操作步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。氮吹濃縮原理:通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻妫箻悠分械乃盅杆僬舭l(fā)、分離,從而達(dá)到樣品濃縮的目的。氮吹儀可以對(duì)多樣品同時(shí)濃縮,并且保持樣品的純凈,是樣品前處理的重要工具。...
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